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    石油/化工

    化工(硫酸-磺基水杨酸混合液)测定磺基水杨酸

    时间:2024-03-11

    概要

    关键词:硫酸-磺基水杨酸
    行业:化工/
    医药

    电位滴定测定硫酸-磺基水杨酸混合液中磺基水杨酸含量
    简介
    磺基水杨酸主要用于染料制造,表面活性剂,催化剂,医药中间体等,在染料工业中,用于制造表面活性剂的中间体;在医药中间体中,是强力霉素、甲烯土霉素等多种制剂的原料;磺基水杨酸还是一种金属离子的显色剂,可以用来测定锰、铅等多种金属离子。工业上应用的磺基水杨酸首先用苯酚在高温高压条件下与二氧化碳反应生成水杨酸,然后将生成的水杨酸在加热与浓硫酸的作用下进行磺化而得到。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪测定硫酸-磺基水杨酸混合液中磺基水杨酸含量。。
     
    仪器配置
    1. CT-1Plus电位滴定仪


    2. 电子天平 ( 0.1mg)
    3. pH-102复合电极
    4. 铅离子电极
    5. 参比电极
    6. 100mL滴定杯
    7. 烧杯,量筒,容量瓶等
     
    试剂配置
    1. 滴定剂1:0.0507mol/L氢氧化钠标准溶液
    2. 滴定剂2:0.0485mol/L高氯酸铅标准溶液
    3. 溶剂:乙醇
     
    仪器参数
    ● 计量管体积:20mL
    ● 最小滴定体积:10μL
    ● 最大滴定体积:200μL
    ● 搅拌速度:200
    ● 每滴间隔:1200ms
    ● 终点模式:微分判定
    ● 微分设置:200
     
    测试方法
    1. 酸碱滴定原理
    2. 实验1:称取一定量试样于滴定杯中,加入50mL乙醇,充分溶解,将滴定杯放入滴定台中,插入电极和滴定头,设置好滴定方法和参数,用氢氧化钠溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。
    3. 实验2:称取一定量试样于滴定杯中,加入50mL乙醇,充分溶解,将滴定杯放入滴定台中,插入电极和滴定头,设置好滴定方法和参数,用高氯酸铅溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果。

    测试数据
    ● 样品名称:硫酸-磺基水杨酸混合液
    ● 环境温度:25℃
    ● 环境湿度:35%
     

     

    计算方法:
    第一步:用氢氧化钠溶液滴定样品,测试磺基水杨酸和硫酸消耗的总碱量;第二步:用高氯酸铅标准溶液测试样品中硫酸的量,计算出硫酸含量;第三步:计算硫酸所消耗的碱量,总碱量减去硫酸消耗的碱量,得出水杨酸消耗的碱量,计算出水杨酸含量。
     
    图谱:
     
     
    图1 以氢氧化钠溶液为滴定剂的测试图谱

     
     
     
    图2 以三水高氯酸铅溶液为滴定剂的测试图谱
                             
    测试结果
    经测定,硫酸-磺基水杨酸混合液中磺基水杨酸含量为2.15%。

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